Il processo di Spray Drying - approfondimenti
Le fasi del processo di essiccazione
L'atomizzazione
L'atomizzazione (Fase 1) è il primo processo che il liquido subisce durante un processo di essiccazione a spruzzo. Influenza specialmente la distribuzione dimensionale delle goccioline di liquido e, conseguentemente, la dimensione delle particelle e la natura del prodotto finale. L'atomizzazione del liquido consente un notevole aumento dell'area superficiale dello stesso, con un conseguente più rapido trasferimento di calore e massa, che è alla base della rapida evaporazione del solvente nel processo di spray drying. Esistono diversi dispositivi di atomizzazione: i più comuni rimangono i cosiddetti ugelli a pressione, ugelli a due fluidi e atomizzatori rotativi. Gli ugelli a due fluidi possono essere utilizzati sia su scala di laboratorio che su scala più grande, mentre gli atomizzatori rotativi e gli ugelli a pressione vengono utilizzati principalmente su scala industriale; tuttavia, già sul nostro impianto pilota è possibile avere tutte e tre le tipologie di ugelli.
Contatto con aria spray
Dopo l'atomizzazione, le goccioline entrano in intimo contatto con il mezzo di essiccazione riscaldato. Una rapida evaporazione dell'umidità dalla superficie di tutte le goccioline avviene in modo uniforme. È fondamentale avere un flusso di gas uniforme in tutte le parti della camera di essiccazione. Il contatto gocciolina-aria determina diversi parametri importanti come la velocità di evaporazione nelle goccioline, la traiettoria e il tempo di permanenza nella camera di essiccazione, il deposito sulla parete della camera, la morfologia delle particelle e la qualità del prodotto.
Esistono tre modelli di flusso d'aria delle goccioline: co-corrente, controcorrente e flusso misto, correlati alla direzione del flusso del gas essiccante rispetto alla direzione dello spruzzo. Nel flusso co-corrente, lo spray e il gas di essiccazione entrano nella camera nello stesso punto, solitamente la parte superiore. Lo spray e il gas essiccante si incontrano alla massima temperatura, ma le goccioline vengono mantenute a bassa temperatura grazie all'elevata velocità di evaporazione: il contatto tra gas caldo e goccioline dura pochi secondi, la temperatura del gas diminuisce rapidamente e il carico termico sul prodotto finale resta contenuto. Il flusso co-corrente è preferibile per materiali sensibili al calore.
Nel flusso controcorrente, il gas di essiccazione entra nella parte inferiore della camera, sul lato opposto dello spray: la temperatura del prodotto in uscita è quasi quella dell'aria di alimentazione, e si può ottenere un basso contenuto di umidità residua. L'impatto termico sul materiale è maggiore rispetto al co-corrente e il tempo di permanenza in camera aumenta; questa soluzione è utilizzata per prodotti resistenti al calore. Il flusso misto combina co-corrente e controcorrente (aria dall'alto, spray dal basso) e viene utilizzato per l'essiccazione di polveri grossolane a flusso libero, sebbene comporti un'elevata temperatura di uscita del prodotto.
Il mezzo di essiccazione più comune ed economico è l'aria; tuttavia gas inerti come l'azoto possono essere utilizzati per prevenire rischi di esplosione e ossidazione dei prodotti sensibili. In questo caso è necessario un sistema a circuito chiuso per far ricircolare il gas inerte e recuperare il solvente.
Forme e strutture delle particelle
Uno dei grandi vantaggi dello spray drying è quello di poter produrre diversi tipi di particelle: strutture dense, cave, porose, raggrinzite, collassate o cenosfere. Molte altre caratteristiche del prodotto finale possono inoltre essere gestite, come la distribuzione dimensionale, il contenuto di umidità, la scorrevolezza e la densità.
L'essiccamento delle goccioline segue generalmente due strade: una che porta a particelle piccole e solide, l'altra a particelle grandi e vuote. Come regola generale, l'essiccazione lenta porta a particelle più compatte, mentre l'essiccazione rapida porta alla formazione di particelle a bassa densità. La relazione tra la recessione superficiale e la diffusione dei soluti all'interno della particella è il motore principale della morfologia finale, nota come numero di Peclet (Pe). A basse velocità di evaporazione il valore di Pe è basso, per via di una velocità di diffusione più elevata: quando Pe è <1 si ottengono particelle solide, con ridotti spazi vuoti e densità elevata. Quando invece la combinazione di temperatura di ingresso-uscita è alta, Pe è >1: la velocità di evaporazione è elevata, con rapido accumulo di sostanze solide sulla superficie della gocciolina, un aumento locale della viscosità e la formazione di un guscio, con possibili fenomeni di collasso, rughe o particelle accartocciate.
L'importanza dell'umidità relativa
Uno dei più importanti aspetti da controllare in un processo di spray drying non è solamente la temperatura di uscita dopo il ciclone raccoglitore, ma il controllo dei livelli di umidità residua del prodotto. Tipicamente l'UR all'interno della camera SD è fondamentale per determinare il contenuto di umidità del prodotto: un materiale in uscita con elevati livelli di umidità residua è soggetto a ridotta stabilità microbiologica e fisiochimica; inoltre i materiali zuccherini risultano spesso appiccicosi e allo stato vetroso, per cui è importante lavorarli a temperature e umidità relativa al di sotto della loro transizione vetrosa.
Ogni materiale possiede un comportamento diverso e può tendere ad assorbire più o meno umidità: si suggerisce quindi di conoscerne il comportamento di assorbimento dinamico del vapore, per determinarne la sensibilità all'UR. Per ottenere materiali a ridotto contenuto di umidità, garantendo al contempo una buona resa del processo, è fondamentale la gestione e l'ottimizzazione di tutti i parametri di processo — un approccio complesso, che necessita l'integrazione della modellistica meccanicistica (bilanci di calore e massa) per determinare uno spazio di progettazione termodinamica per un dato processo e scala.
Durante lo scale-up del processo SD, i parametri operativi vengono di norma selezionati in modo che l'UR sia mantenuta su tutte le scale, così da mantenere costante il contenuto di umidità del prodotto risultante — un approccio conservativo, poiché l'aumento del tempo di permanenza in un essiccatore più grande dovrebbe favorire una riduzione del contenuto di umidità. Per alcuni prodotti, tuttavia, si osserva comunque un aumento del contenuto d'acqua in fase di scale-up: queste deviazioni sono spesso dovute all'assorbimento di acqua allo scarico del ciclone, dato che il collettore si trova a una temperatura inferiore rispetto all'uscita della camera SD, il che si traduce — a parità di umidità assoluta — in una maggiore UR all'interno del collettore (vedi figura).
Per evitare perdite di tempo e preziosi materiali nella definizione dei parametri di processo ottimali per ottenere prodotti a ridotta umidità residua, e per facilitare le operazioni di scale-up e trasferimento tecnologico, APTSol ha sviluppato una specifica piattaforma (DoS-SD) in grado di monitorare in tempo reale le condizioni di umidità che si generano nel ciclone di raccolta e permettere agli operatori di selezionare rapidamente le migliori condizioni di processo per i loro prodotti.
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